減小平行樣結(jié)果的差異的做法

平行樣


平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在*相同的條件下進行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試，例如標定標準溶液、檢校儀器等，也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度，可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。


在日常工作中，可按照樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時，應全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測試的樣品數(shù)，隨機抽取10%-20％的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時，應增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。



使用經(jīng)過驗證的分析方法進行平行樣測定時，其結(jié)果的精密度應符合方法給定的室內(nèi)標準差（或相對標準差）的要求，或按照方法的允許差進行判斷。無論用哪種指標衡量，凡不符合要求時，即應找出原因之所在，并重新分析原樣品。



影響平行樣結(jié)果差異的因素



1、測試人員的技術水平，試劑和環(huán)境的變化

測試人員的技術水平和受培訓程度高低，會對測試結(jié)果帶來一定的偶然誤差。作為檢測實驗室，應制定詳細的培訓和考核標準，以提升人員的技術水平和操作穩(wěn)定性。

平行樣測試中所使用的試劑，如果試劑是同批次的且已驗收合格的，則其帶來的變異因素應該是可控范圍內(nèi)的。檢測實驗室應制定相應的試劑驗收程序和供應商評估程序，以確保試劑的品質(zhì)合格和穩(wěn)定。

平行樣測試過程中，實驗室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件，將可能通過影響測試設備、測試人員等岡素間接影響測試結(jié)果的精密度，也可能直接地對測試結(jié)果精密度造成影響。例如溫濕度條件可能會影響光譜類化學分析設備的穩(wěn)定性，從而間接影響測試結(jié)果的精密度。通風櫥上的塵埃，如不及時清理，可能在某些元素的痕量檢測過程中，帶來污染，從而影響平行樣測試結(jié)果的精密度。


2、平行樣間的分析間隔

某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會隨著時間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應后分析的待測物質(zhì))，此時隨著平行樣間的分析間隔增加．可能會增大平行樣結(jié)果的差異。同時，由于測量儀器也可能隨時間變化發(fā)生波動．因而平行樣測試時，zui-好能規(guī)定并盡量減少平行樣問的測量時間間隔。

熟悉測試方法，了解其中的關鍵步驟在測試時間上的要求，這一點對于減少平行樣測試結(jié)果問的差異很重要。例如ISO 17075方法測試皮革中的六價鉻含量，樣品溶液在顯色后要求在10～20min內(nèi)完成分析，否則平行樣結(jié)果間的差異可能增加。



3、檢測設備或儀器的穩(wěn)定性

檢測設備的穩(wěn)定性高低，會對平行樣的測試結(jié)果精密度產(chǎn)生直接的影響。當檢測設備使用的年限較長而老化，導致其短期穩(wěn)定性下降的，即使平行樣測試是在短暫的時間間隔內(nèi)完成，檢測設備的儀器狀態(tài)或性能，仍然有可能出現(xiàn)波動，從而導致測試結(jié)果的精密度增大。

在檢測實驗室內(nèi)，制定合適頻率的定期的儀器設備性能檢查計劃，和恰當?shù)膬x器設備使用前的性能評估程序，有助于測試人員了解儀器設備的狀態(tài)和測試工作的開展，確保檢測設備或儀器的穩(wěn)定性滿足要求，可減小偶然誤差，從而減少平行樣結(jié)果差異。同時，設備在平行樣測試的兩次測量之間不應重新校準，除非校準是單個測量中一個基本的組成部分。



4、測試方法的精密度

不同精密度的測試方法。平行樣結(jié)果差異不同，通過選取精密度更小的方法可減少平行樣的結(jié)果差異。

通常平行樣測試中，所使用的測量方法應是一個標準化的方法。這樣一個方法應是穩(wěn)健的，即測量結(jié)果對測量過程中的微小變動，不會產(chǎn)生意外的大變動。描述測量方法的文件應該是明確的和完整的。所有涉及該程序的環(huán)境、試劑和設備、設備的初始檢查以及測試樣本的準備的重要操作都應該包括在測試方法中，這些方法盡可能地參考其他的對操作人員有用的書面說明，并精確說明測試結(jié)果和計算方法以及應該報告的有效數(shù)字位數(shù)。任何不清晰的表達，將可能帶來測試人員理解上的不同，從而引人偶然誤差，可能影響平行樣結(jié)果的精密度。



5、樣品的均勻性

用于平行樣測試的樣品，如樣品本身不均勻，通常會增大平行樣結(jié)果差異。因此，進行平行樣測試，應盡可能采用足夠均勻的樣品進行測試。

為了減少平行樣結(jié)果差異，平行樣測試的樣品在用于測試前，zui-好將物料進行專門的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機將樣品打碎后混勻)，或是適當增大取樣量，以獲得更有代表性的樣品。當然，樣品量的增加受到方法本身多種因素的影響，例掘樣品量的增加可能帶來后續(xù)樣品處理的困難，或帶來更明顯的基體干擾，導致測試難以進行。